微波分解技术原理是什么?增压微波溶样法和常压微波溶解法各有何特点?

微波是指频率在300~3 ´105MHz的高频电磁波,工业和科研用的微波频率(MHz)有915士25,2450士13、5800士75和22125士123,其中最常用的频率为2450土13 MHz。一般民用微波炉输出功率为600~700W,可在5min之内提供180 ´103J的热能。微波可以穿透玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体制成的容器。微波辅助酸消解法就是利用酸与试样混合液中极性分子在微波电磁场作用下,迅速产生大量热能,促进酸与试样之间更好地接触和反应,从而加速样品的溶解。其反应速度大大地高于传统的样品处理技术。微波消解技术早期工作大都是生物样品的湿法消解,以后发展用于无机物料分析。这一新技术已日益为众多分析工作者所重视和采用。

(1)增压微波溶样法 增压微波溶样法即在密闭容器中通过微波加热使样品进行消解的方法。这一方法兼有微波加热和高压消解罐技术两者的优点,但消解罐所用的材料必须能透过微波。由于反应罐密封,罐内样品与试剂受到微波加热作用而使温度迅速提高。试液发生气化并产生气体反应产物,又使罐内压力上升,提高了试液的沸点。使一些在常压下不能或很难用酸分解的试样能很快地被分解。其优点是速度快,一般在20min内即可完成;减少或避免易挥发元素的损失;减少试剂用量,降低空白值;减少环境污染。 增压微波溶样法可以用于金属材料、合金、煤飞灰、沉积物以及矿石、矿渣等的消解。有人用密闭的聚四氯乙烯罐及市售微波炉,用HNO3-HCl-KClO3体系消解处理硫化物原矿、尾矿和精矿样品,经微波加热分解3min 后可测定Ni和Cu等。有人采用聚碳酸酯消解瓶,用HNO3-HF混酸,微波加热消解处理包括岩石、沉积物、硫矿石、土壤等51个地质标样,用ICP-AES法测定,大多数元素回收率均>95%。但对一些难分解样品如刚玉、金红石等则不易分解完全。该技术亦广泛地应用于生物样品的消解工作,如用HNO3处理面粉、米粉、牛肝、牡蛎、人尿等。

(2)常压微波溶解法 对大多物料可在微波炉内用敞口的常压消解法加热消解。与增压法相比,常压法具有样品容量大、安全性能好等特点。为了防止消解过程酸浸蚀电子元件,可在反应瓶外罩上耐热的有机玻璃箱,硅硼玻璃广口瓶,或消解瓶直接放在真空干燥器内。现代生产的专用微波炉则在炉腔内喷涂防腐涂料,并可在操作过程中不断地排出酸雾。利用常压微波消解技术已成功地处理了牛肝、果叶、树叶、面粉、鱼、虾等生物样品。国内发展了一种微波技术和传统电热板加热技术相结合的溶样方法。即将样品先在敞口容器中用混酸于微波炉中消解一段时间,然后于电热板做进一步处理或将样品蒸至近干。这种方法对几种生物样品的消解都取得满意结果。 微波技术在分析样品预处理方面具有广阔的应用前景。

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